Wednesday, 9 March 2016

laporan pratikum Pemisahan dengan cara ekstraksi padat-cair

PEMISAHAN DENGAN CARA EKSTRAKSI PADAT-CAIR

I.         Tujuan
-          Mengetahui Prinsip Pemisahan Ekstraksi Padat-Cair
-          Menghitung kadar Asam lemak dan minyak dalam ikan

II.      Teori
Sokletasi adalah suatu teknik ektraksi dengan menggunakan alat soklet, dimana suatu zat yang terikat dalam zat padat diekstrak dengan suatu pelarut panas secara kontinu. Pelarut panas tersebut merupakan destilat dari pelarut yang digunakan. Suatu alat soklet dengan sendirinya juga terdiri dari alat destilasi dengan kondensor dan alat pemanas. Pada alat ini ditambahkan pula alat ekstraksi untuk menempatkan thimbel yang berisi sampel.
Untuk mengetahui kapan proses sokletasi dihentikan, secara sederhana dapat dilihat dari warna destilat yang turun kembali. Jika warnanya telah sama dengan warna pelarut murni yang digunakan maka proses sokletasi telah selesai, atau umumnya jika sokletasi berlangsung dalam sepuluh kali siklus diangggap ekstraksi telah cukup. Pada Praktikum ini, lemak atau minyak yang terdapat dalam ikan akan dipisahkan dengan cara sokletasi dan pada akhirnya dapat dikuantitaskan berapa besar kandungan lemak atau minyak total dalam ikan jenis tertentu.
(Tim Kimia Analitik II.2014:17-18)
Pada sokletasi, pelarut dan sampel dipisahkan ditempat yang berbeda. Sampel adalah bahan alam yang belum mengalami proses apapun juga. Metode sokletasi yang dilakukan memiliki kelebihan dan kekurang. Kelebihan metode sokletasi :
-          Sampel terekstraksi dengan sempurna
-          Proses ekstraksi lebih cepat
-          Pelarut yang digunakan sedikit.
Sedangkan kelemahan dari metode sokletasi adalah sampel yang digunakan harus sampel yang tahan panas atau tidak dapat digunakan pada sampel yang tidak tahan panas. Karena sampel yang tidak tahan panas akan teroksidasi atau tereduksi ketika proses sokletasi berlangsung.
Secara sederhana alat sokletasi dapat digambarkan sebagai berikut :

Syarat – syarat suatu larutan dapat digunakan sebagai pelarut dalam proses sokletasi adalah:
1.      Pelarut yang digunakan tersebut memiliki  titik didih berbeda dengan bahan sampel yaitu lebih kecil dari titik didih sampel.
2.      Mudah menguap
3.      Pelarut tersebut harus dipisahkan dengan cepat setelah penyarian.
4.      Pelarut harus merupakan pelarut yang sesuai untuk bahan yang akan disokletasi.
Prinsip sokletasi adalah penyarian berulang – ulang sehingga hasil yang didapatkan sempurna dan pelarut yang digunakan relatif sedikit. Bila penyaringan ini telah selesai, maka  pelarutnya diuapkan kembali dan sisanya adalah zat yang tersaring. Metode sokletasi merupakan penggabungan antara metode maserasi dan perlokasi. (Rahmayanti.2012)
Minyak ikan termasuk senyawa lipida yang bersifat tidak larut dalam air. Minyak ikan dibagi dalam dua golongan, yaitu minyak hati ikan (fish liver oil) yang terutama dimanfaatkan sebagai sumber vitamin A dan D, dan minyak tubuh ikan (body oil).
Sifat minyak ikan yang telah dimurnikan atau diuji secara organoleptik, yaitu cairan yang berwarna kuning muda, jernih dan berbau khas minyak ikan. Sifat fisiknya berbentuk cair dengan berat jenis sekitar 0,92 gr/ml dengan angka iod lebih dari 65 gr/100 gr, angka penyabunan 185-195 mg/gr, asam lemak bebas 0,1-13 %, dan angka tidak tersabunkan 0,5-2,0 mg/gr.
Minyak ikan diperoleh dengan cara ekstraki. Ekstraksi minyak adalah suatu cara untuk mendapatkan minyak atau lemak dari bahan. Cara ekstraksi yang biasa dilakukan, yaitu metode ekstraksi dengan aseton, ekstraksi dengan hidrolisa, metode Dry Rendering dan Wet Rendering, serta ekstraksi dengan silase.
Ekstraksi adalah pemisahan suatu zat dari campurannya dengan pembagian sebuah zat terlarut antara dua pelarut yang tidak dapat tercampur untuk mengambil zat terlarut tersebut dari satu pelarut ke pelarut yang lain. Seringkali campuran bahan padat dan cair (misalnya bahan alami) tidak dapat atau sukar sekali dipisahkan dengan metode pemisahan mekanis atau termis, karena komponennya saling bercampur sangat erat, peka terhadap panas, beda sifat-sifat fisiknya terlalu kecil, atau tersedia dalam konsentrasi yang terlalu rendah.
(Irianto.2002:48)
Lemak dan minyak adalah salah satu kelompok yang termasuk pada golongan lipid, yaitu senyawa organik yang terdapat di alam serta tidak larut dalam air, tetapi larut dalam pelarut organik non-polar, misalnya dietil eter (C2H5OC2H5), Kloroform (CHCl3), benzena dan hidrokarbon lainnya.
Bahan-bahan dan senyawa kimia akan mudah larut dalam pelarut yang sama polaritasnya dengan zat terlarut. Tetapi polaritas bahan dapat berubah karena adanya proses kimiawi. Lemak dan minyak merupakan senyawaan trigliserida atau triasgliserol, yang berarti “triester dari gliserol”. Hasil hidrolisis lemak dan minyak adalah asam karboksilat dan gliserol.
Dalam pembentukannya, trigliserida merupakan hasil proses kondensasi satu molekul gliserol dan tiga molekul asam lemak, yang membentuk satu molekul trigliserida dan satu molekul air. Reaksinya :
(Ketaren.2008:83)
III.   Prosedur Percobaan
3.1  Alat dan Bahan
·         Alat


1.      Seperangkat alat soklet
2.      Neraca
3.      Lumpung porselin
4.      Rotary evaporator
5.      Gelas ukur 100 mL
6.      Oven
7.      Batu didih
8.      Gelas piala 200 mL
9.      Kaca arloji
10.  Spatula


·         Bahan


1.      Ikan kering
2.      CaCl2
3.      Petroleum eter (PE)



3.2  Skema Kerja

50 gr daging ikan
 



Dikeringkan dalam oven selama 1 hari pada suhu 110oC

Ikan kering
 
Ditimbang ikan kering dan catat datanya
 


Digerus sampai lembut
Dimasukkan dalam thimbel

3 gr CaCl2 anhidrat

 
 


Ditambahkan lalu ditutup dengan sumbat kapas
Dimasukkan kedalam wadah ekstraksi
 


Ditempatkan dalam labu pemanas 2/3 volume
Dilakukan sokletasi agar PE mendidih secara sempurna
Dihentikan sokletasi setelah 2 jam/6 kali siklus
Ditimbang labu bulat tempat pelarut dari
Dipisahkan PE dari kandungan lemak ikan dengan cara mendestilasi dengan rotary evaporator
Ditimbang kembali labu penampung
Diukur volume minyak yang diperoleh

Hasil
 
 


IV.   Hasil dan Pembahasan
4.1  Data dan Perhitungan
Perlakuan
Hasil Pengamatan
50 gr ikan patin yang telah dikeringkan dan digerus dimasukkan kedalam thimble + CaCl2 anhidrat dan ditutup dengan sumbat kapas.
Secara vertikal dimasukkan kedalam wadah ekstraksi/soklet. Dilakukan sokletasi dengan menggunakan larutan Dietil eter, berlangsung dengan 3 kali siklus.
Pisahkan larutan Dietil eter dengan lemak dengan menggunakan alat Rotary evaporator, dan menimbang labu tempat pelarut sebelum dan sesudah terpisahnya kandungan lemak daari Dietil eter.
-          Berat sampel yang telah dihaluskan didalam thimble = 36,12 gram
-          Berat sampel setelah dilakukan sokletasi dalam thimble = 34 gram
-          Suhu destilasi pada Rotary evaporator = 50
-          Volume minyak yang diperoleh = 10 mL

Perhitungan
Berat sampel yang telah dihaluskan didalam thimbel = 36,12 gram
Berat sampel sesudah dilaksanakan sokletasi dalam thimbel = 34 gram
Suhu pemanasan sokletasi = 50oC
Berat thimbel = 2 gram
Berat sampel = 36, 12 gram – 2 gram = 34,12 gram
Volume minyak yang diperoleh = 10 ml
minyak ikan = 0,92 gram/ml
Minyak yang diperoleh,  
                                                = 0,92 gram/ml  10 ml
                                                = 9,2 gram
Kadar atau persentase minyak yang diperoleh hasil sokletasi
=  
=  
= 26,96%
4.2  Pembahasan
Pengambilan suatu senyawa organik dari suatu bahan alam padat disebut ekstraksi. Jika senyawa organik yang terdapat dalam bahan padat tersebut dalam jumlah kecil, maka teknik isolasi yang digunakan tidak dapat secara maserasi, melainkan dengan teknik lain, dimana pelarut yang digunakan harus selalu dalam keadaan panas sehingga diharapkan dapat mengisolasi senyawa organik itu lebih efisien. Isolasi semacam itu disebut sokletasi.
Ekstraksi dilakukan dengan menggunakan secara berurutan pelarut-pelarut organik dengan kepolaran yang semakin meningkat. Dimulai dengan pelarut heksana, eter, petroleum eter atau kloroform. Untuk memisahkan senyawa-senyawa terpenoid dan lipid-lipid, kemudian dilanjutkan alkohol dan etil asetat untuk memisahkan senyawa-senyawa yang lebih polar. Walaupun demikian, cara ini seringkali tidak menghasilkan pemisahan yang sempurna dari senyawa-senyawa yang diekstraksi.
Ekstraksi Padat-cair merupakan pemisahan satu komponen dari padatan dengan melarutkannya dalam pelarut, tetapi komponen lainnya tidak dapat dilarutkan dalam pelarut tersebut. Proses ini biasanya dilakukan dalam fase padatan, sehingga disebut juga ekstraksi padat-cair. Dalam ekstraksi padat-cair, larutan yang mengandung komponen yang diinginkan harus bersifat tak campur dengan cairan lainnya. Proses ini banyak digunakan dalam pemisahan minyak dari bahan yang mengandung minyak.
Pada percobaan ini, akan dilakukan ekstraksi padat-cair dengan sampel ikan patin. Ikan patin memiliki klasifikasi :
Kingdom  : Animalia
Phylum     : Chordata
Class         : Actinopterygii
Ordo         : Siluriformes
Famili        : Pangasidae
Genus       : Pangasius (partim)
Minyak ikan diperoleh dengan cara ekstraksi. Ekstraksi minyak adalah suatu cara untuk mendapatkan minyak atau lemak dari bahan. Cara ekstraksi yang biasa dilakukan, yaitu metode ekstraksi dengan aseton, metode ekstraksi dengan hidrolisa, metode Dry Rendering, metode Wet Rendering dan ekstraksi dengan silase. Prosedur yang dilakukan meliputi preparasi sampel, pemanasan, penyaringan, pengepressan, degumming, dan pemisahan minyak.
Pada percobaan ini dilakukan ekstraksi minyak ikan dengan menggunakan metode sokletasi. Sokletasi adalah suatu metode pemisahan suatu komponen yang terdapat dalam sampel padat dengan cara penyaringan berulang-ulang dengan pelarut yang sama, sehingga semua komponen yang diinginkan dalam sampel terisolasi dengan sempurna. Pelarut yang digunakan ada 2 jenis, yaitu heksana (C6H14) untuk sampel kering dan metanol (CH3OH) untuk sampel basah. Jadi, pelarut yang digunakan tergantung dari sampel alam yang digunakan. Prinsip sokletasi itu adalah penyaringan berulang-ulang sehingga hasil yang didapatkan sempurna dan pelarut yang digunakan relatif sedikit. Bila penyaringan ini telah selesai, maka  pelarutnya diuapkan kembali dan sisanya adalah zat yang tersaring. Metode sokletasi merupakan penggabungan antara metode maserasi dan perlokasi.
Sokletasi digunakan pada pelarut organik tertentu. Dengan cara pemanasan sehingga uap yang timbul, setelah dingin secara kontinyu akan membasahi sampel, secara teratur pelarut tersebut dimasukkan kembali kedalam labu dengan membawa senyawa kimia yang akan diisolasi tersebut.
Percobaan dilakukan dengan mengekstraksi minyak yang terkandung dalam ikan patin dengan cara sokletasi dengan menggunakan larutan Dietil eter sebagai pelarutnya. Sokletasi adalah suatu tekhnik ekstraksi dengan menggunakan alat soklet, dimana suatu zat yang terikat dalam zat padat akan diekstraksi dengan suatu pelarut panas secara kontinyu. Kedalam kertas saring yang berbentuk seperti thimble atau slongsong dimasukkan sekitar 50 gram daging ikan yang telah dikeringkan dan digerus sampai halus. Ukuran slongsong ini tidak boleh terlalu besar agar tidak melewati batas pipa sipon, tujuannya agar ekstraksi dari minyak ikan ini terjadi dengan sempurna, dan juga selongsong yang digunakan berasal dari kertas saring yang berfungsi untuk menjaga tidak tercampurnya bahan dengan pelarut lemak sacara langsung. Kemudian ditambahkan CaCl2 anhidrat, penambahan ini bertujuan untuk mempercepat terjadinya proses sokletasi. Maksudnya adalah mempercepat pemurnian pada minyak ikan yang akan dihasilkan. Penambahan CaCl2 ini sebaiknya dicampurkan secara merata terhadap gerusan ikan tadi.
Setelah itu dilakukanlah proses ekstraksi dengan cara cairan pelarut (Dietil eter) dipanaskan dalam labu alas bulat. Pelarut ini akan menguap dan dikondensasikan oleh kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan  yang jatuh ke dalam slonsong mencari zat aktif di dalam simplisia (sampel ikan patin) dan jika cairan pencari telah mencapai permukaan sifon, seluruh cairan akan turun kembali ke labu alas bulat melalui pipa kapiler hingga terjadi sirkulasi. Pelarut yang digunakan merupakan pelarut yang benar-benar bebas air, hal ini bertujuan supaya bahan-bahan yang larut dalam air tidak berkurang. Dietil eter bersifat lebih selektif dalam pelarutan lemak. Dietil eter selain melarutkan lemak, juga melarutkan lemak yang sudah mengalami oksidasi serta zat yang bukan lemak seperti gula. Ekstraksi sempurna ditandai bila cairan yang terdapat pada sifon tidak berwarna, atau sirkulasi telah mencapai 6 kali siklus atau 2 jam. Pada percobaan ini, praktikan hanya melakukan 3kali siklus terhadap sampel yang digunakan. hal ini dikarenakan pelarut (Dietil eter) yang digunakan tinggal sedikit, dan diperkirakan tidak mencukupi untuk terjadinya siklus keempat. Pada siklus pertama larutan berwarna kuning tua, setelah melewati 3 kali siklus, warna larutan menjadi kuning pudar. Sokletasi pun dihentikan. Cara menghentikan sokletasi adalah dengan menghentikan pemanasan yang sedang berlangsung. Sebagai catatan, sampel yang digunakan dalam sokletasi harus dihindarkan  dari sinar matahari langsung. Jika sampai terkena sinar matahari, senyawa dalam sampel akan berfotosintesis sehingga terjadi penguraian atau dekomposisi. Hal ini akan menimbulkan senyawa baru yang  disebut artefak, hingga dikatakan sampel tidak alami (murni) lagi.
Ekstrak yang diperoleh dari proses sokletasi ini berupa campuran antara Dietil eter dan minyak ikan. Untuk mendapatkan minyak ikan yang murni maka dilakukan destilasi dengan menggunakan Rotary evaporator. Destilasi dengan menggunakan Rotary evaporator merupakan cara yang efisien, cepat dan paling baik untuk memisahkan cairan. Rotary evaporator merupakan alat yang berfungsi mengubah sebagian atau keseluruhan sebuah pelarut dari sebuah larutan dari bentuk cair menjadi uap.
Setelah proses destilasi selesai, dilakukan pengukuran terhadap minyak ikan yang diperoleh. Banyaknya minyak ikan yang didapatkan dari hasil destilasi adalah 10 ml. Setelah dilakukan perhitungan, kadar lemak yang terdapat dalam ikan patin adalah sebanyak 26,96 %.

V.      Kesimpulan
5.1  Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa :
1.        Ekstraksi Padat-cair merupakan pemisahan satu komponen dari padatan dengan melarutkannya dalam pelarut, tetapi komponen lainnya tidak dapat dilarutkan dalam pelarut tersebut.
2.        Minyak atau lemak yang terkandung dalam ikan dapat dipisahkan dengan cara sokletasi. Sokletasi adalah suatu teknik ekstraksi dengan menggunakan alat soklet, dimana metode pemisahan suatu komponen yang terdapat dalam sampel padat dengan cara penyaringan berulang-ulang dengan pelarut yang sama, sehingga semua komponen yang diinginkan dalam sampel terisolasi dengan sempurna.
3.        Kadar minyak ikan yang terdapat dalam 50 gram sampel ikan kering 26,96%.

5.2  Saran
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, percobaan telah berjalan dengan baik dan lancar. Kekurangan bahan praktikum lebih baik segera diatasi, agar percobaan dapat berjalan secara maksimal.

VI.   Daftar Pustaka
Irianto, H. E. 2002. Diversifikasi Pengolahan Produk Perikanan. JakartaDepartemen Kelautan dan Perikanan.
Ketaren, S. 2008. Minyak dan Lemak Pangan. Jakarta : Universitas Indonesia
Rini Rahmayanti. 2012. Sokletasi. http://rinirahmayanti18.blogspot.com/2012 /02/sokletasi.html. Diakses tanggal 13 Mei 2014
Tim Kimia Analitik II. 2014. Penuntun Praktikum Kimia Analitik II. Jambi : Universitas Jambi
LAMPIRAN
Pertanyaan PraPraktikum
1.    Zat-zat yang bagaimanakah yang sebaiknya dipisahkan dengan menggunakan teknik sokletasi? Apakah syarat pelarut yang dapat digunakan untuk teknik ini?
Ø Zat yang dipisahkan dengan menggunakan teknik sokletasi merupakan zat yang tidak bisa dipisahkan dengan teknik ekstraksi pelarut seperti lemak yang terikat secara erat dengan protein atau bahan lainnya.
Syarat-syarat pelarut yang bisa digunakan:
a.    Pelarut mudah melarutkan bahan yang di ekstrak
b.    Pelarut tidak bercampur dengan cairan yang di ekstrak
c.    Pelarut mudah dipisahkan dari zat terlarut
d.   Pelarut tidak bereaksi dengan zat terlarut melalui segala cara
e.    Memiliki viskositas yang rendah dan stabil secara kimia dan termis.
f.     Murah dan mudah diperoleh
g.    Tidak korosif terhadap alat dan tidak mudah terbakar

2.    Berapakah rata-rata kadar lemak dan minyak dalam ikan?
Ø Rata-rata kadar minyak yang terkandung dalam ikan patin berkisar antara 2,55% sampai 3,42%.

3.    Gambarkan alat sokletasi lengkap dengan nama tiap bagian dan fungsinya masing-masing!
Ø  Gambar alat Sokletasi
1.    Kondensor : Berfungsi sebagai pendingin, dan juga untuk mempercepat proses pengembunan.
2.    Timbal : Berfungsi sebagai wadah untuk sampel yang ingin diambil zatnya.
3.    Pipa F : Berfungsi sebagai jalannya uap, bagi pelarut yang menguap dari proses penguapan.
4.     Sifon : Berfungsi sebagai perhitungan siklus, bila pada sifon larutannya penuh kemudian jatuh ke labu alas bulat maka hal ini dinamakan 1 siklus
5.    Labu alas bulat : Berfungsi sebagai wadah bagi sampel dan pelarutnya
6.    Hot plate : Berfungsi sebagai pemanas larutan.

Pertanyaan PascaPraktikum
1.    Apakah fungsi penambahan Kalsium klorida anhidrat ke dalam sampel tersebut? Dapatkah zat tersebut diganti dengan zat lain? Jelaskan jawaban anda!
Ø Penambahan Kalsium klorida anhidrat kedalam sampel adalah untuk mempercepat proses penguapan minyak yang terkandung dalam ikan.

2.    Tentukan kadar lemak dan minyak () dalam sampel ikan tersebut!
Ø Kadar lemak Minyak yang diperoleh,
=  
=  
= 26,96%
3.    Sebutkan jenis pelarut lain yang dapat digunakan dalam melarutkan lemak atau minyak!
Ø  Pelarut yang dapat digunakan untuk melarutkan lemak adalah :
·      Senyawa trigliserida yang bersifat nonpolar akan mudah diekstraksi dengan pelarut-pelarut nonpolar seperti kloroform.
·      Glikolipida yang polar akan mudah diekstraksi dengan alkohol yang polar
·      Lesitin akan mudah larut dalam pelarut yang sedikit asam misalnya alkohol

·      Fosfolipida yang bersifat polar dan asam akan mudah larut dalam khloroform yang sedikit polar dan basa.