Thursday, 28 April 2016

laporan pemisahan dengan jalan pengendapan

PEMISAHAN DENGAN JALAN PENGENDAPAN


II.                Tujuan

1.      Memahami prinsip pemisahan dengan jalan pengendapan
2.      Melakukan pemisahan terhadap beberapa senyawa
3.      Menghitung kadar unsur dalam senyawa

III.             Landasan Teori

Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan senyawa gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dapat dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan berbagai cara, seperti : metode pengendapan; metode penguapan; metode elektroanalisis; atau berbagai macam cara lainya. Pada prakteknya 2 metode pertama adalah yang terpenting, metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor pengoreksi dapat digunakan (Vogel,1985).
Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat dengan cara penimbangan hasil reaksi pengendapan. Gravimetri merupakan pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Kesederhaan itu kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan cara menimbang langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain. Pada dasarnya pemisahan zat dengan gravimetri dilakukan dengan cara sebagai berikut. Mula-mula cuplikan dilarutkan dalam pelarutnya yang sesuai, lalu ditambahkan zat pengendap yang sesuai. Endapan yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan atau dipijarkan, dan setelah itu ditimbang. Kemudian jumlah zat yang ditentukan dihitung dari faktor stoikiometrinya. Hasilnya disajikan sebagai persentase bobot zat dalam cuplikan semua (Rediani,2013).
Metode pengendapan Pelarut yang dipilih harus lah sesuai sifatnya dengan sampel yang akan di larutkan, Misalnya : HCl, H2SO4, dan HNO3 digunakan untuk melarutkan sampel dari logam logam. Metode peguapan atau pembebasan (gas). Metode elektro analisis Metode ekstraksi dan kromatogravi. Pada percobaan yang dilakukan praktikan menggunakan cara pengendapan. Gravimetri pengendapan adalah merupakan gravimetri yang mana komponen yang hendak didinginkan diubah menjadi bentuk yang sukar larut atau mengendap dengan sempurna. Bahan yang akan ditentukan di endapkan dalam suatu larutan dalam bentuk yang sangat sedikit larut agar tidak ada kehilangan yang berarti bila endapan disaring dan ditimbang. Syarat syarat senyawa yang di timbang : Stokiometri Mempunyai kestabilan yang tinggi Faktor gravimetrinya kecil. Adapun beberapa tahap dalam analisa gravimetri adalah sebagai berikut :
1.      Memilih pelarut sampel Pelarut yang dipilih harus lah sesuai sifatnya dengan sampel yang akan di larutkan, Misalnya : HCl, H2SO4, dan HNO3 digunakan untuk melarutkan sampel dari logam logam.
2.      Pengendapan analit Pengendapan analit dilakukan dengan memisahkan analit dari larutan yang mengandungnya dengan membuat kelarutan analit semakin kecil, dan pengendapan ini dilakukan dengan sempurna. Misalnya : Ca+2 + H2C2O4 => CaC2O4 (endapan putih)
3.       Pengeringan endapan Pengeringan yang dilakukan dengan panas yang disesuaikan dengan analitnya dan dilakukan dengan sempurna. Disini kita menentukan apakah analit dibuat dalam bentu oksida atau biasa pada karbon dinamakan pengabuan.
4.       Menimbang endapan Zat yang ditimbang haruslah memiliki rumus molekul yang jelas Biasanya reagen R ditambahkan secara berlebih untuk menekan kelarutan endapan (Perry,1963).


Dalam analisa gravimetri penentuan jumlah zat didasarkan pada penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini didapatkan sisa bahan suatu gas yang dibentuk dari bahan yang dianalisa. Dalam cara pengendapan, zat direaksikan dengan menjadi endapan dan ditimbang. Atas dasar membentuk endapan, maka gravimetrik dibedakan menjadi 2 macam, yaitu : endapan dibentuk dengan reaksi antara zat dengan suatu pereaksi dan endapan yang dibentuk dengan elektrokimia. Untuk memisahkan endapan dari larutan induk dan cairan pencuci, endapan dapat disaring. Endapan grevimetri yang disaring kertas tidak dapat dipisahkan kembali secara kuantitatif. Sudah dijelaskan bahwa dalam analisa gravimetri, penentuan jumlah zat didasarkan pada penimbangan. Dalam hal ini, penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini dapat berupa sisa bahan atau suatu gas yang terjadi, atau suatu endapan yang dibentuk dari bahan yang dianalisa tersebut. Berdasarkan macam hasil yang ditimbang itu dibedakan cara-cara gravimetri yaitu cara evolusi dan cara pengendapannya (Suyanti et al.,2008).
Banyak sekali reaksi yang digunakan dalam analisis kualitatif melibatkan endapan. Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan. Endapan mungkin berupa kristalin atau koloid, dan dapat dilakukan dengan penyaringan atau pemusingan (centrifuge). Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan (s) suatu endapan, menurut definisi adalah sama dengan konsentrasi molar larutan jenuhnya. Kelarutan suatu zat tergantung pada berbagai kondisi, seperti suhu, tekanan, konsentrasi bahan- bahan lain dalam larutan itu, dan komposisi pelarutnya  pereaksi. Cara mencari jumlah gas tersebut adalah secara tidak langsung. Dalam hal ini analat lah yang ditinbang setelah bereaksi; berat gas diperoleh sebagai selisih berat analat sebelum dan sesudah reaksi. Dan secara langsung, gas yang terjadi ditimbang setelah diserap oleh suatu bahan yang khusus untuk gas yang bersangkutan. Sebenarnya yang ditimbang ialah bahan penyerap itu yaitu sebelum dan sesudah penyerapan sedangkan berat gas diperoleh dari selisih kedua penimbangan (Djunaidi et al.,2007).

IV. Prosedur Percobaan

       4.1. Alat dan Bahan

4.1.1         Alat
·         Alat-alat gelas
·         Pipet tetes
·         Hot plate
·         Thermometer
·         Buret
·         Kaca arloji
·         Desikator
·         Spatula
·         Krus
·         Neraca
·         Oven
·         Kertas saring
·         Corong
·         Standar dan  klem
·         Lampu  spiritus
·         Batang pengaduk


4.1.2        Bahan
·         HNO3
·         NaCl
·         H2O2
·         Amonium nitrat
·         Natrium thiosulfat
·         Aquadest
·         NaOH
·         Amoniak
·         HCl
·         KI
·         Amilum
·         Sampel yang mengandung ion perak, besi dan  krom












   4.2 Skema Kerja

4.2.1.   Pemisahan  dan penentuan perak

hasil
 
 























                                             
      4.2.2  Pemisahan Besi

 











                                                                                                                                              

hasil
 
 












4.2.3.  pemisahan dan penentuan Crom
 
















V. Hasil Dan Pembahasan

5.1 Hasil

5.1.1 Pemisahan dan Penentuan Perak
Perlakuan
Hasil pengamatan
Na2CrO4 + Fe2SO4(sampel) + NaOH

Tambahkan setetes demi tetes dengan NaCl
Didiamkan larutan
Endapan dicuci dengan asam nitrat 0,02 N 2 kali
Dipanaskan dan ditimbang
  • Larutan berwarna orange bata (sampel)
  • Larutan berwarna merah bata
  • Larutan bening pada bagian atas
  • Massa kertas saring = 1,0910
  • Massa titrat pertama = 191 ml
  • Massa endapan = 1,6062 gram

5.1.2 Pemisahan Besi
Perlakuan
Hasil pengamatan
150 ml larutan NaOH 5% panas + filtrat A dan dipanaskan selama 3 menit
Ditambahkan H2O3
Dipanaskan kembali filtrat
Diamati perubahan yang terjadi
Disiapkan untuk filtrat B
  • Larutan mendidih
  • Sebanyak 536 tetes
  • Tidak terbentuk endapan
  • Gagal



5.1.3 Pemisahan dan Penetuan Crom
Perlakuan
Hasil pengamatan
25 ml filtrat + 5ml HCl + 20 ml larutan KI 1 N + 5ml HCl + 20 ml aquades.
Didinginkan , dititrasi dengan larutan standar natrium tiosulfat 0,1 N dan ditambahkan amilum
Dititrasi kembali hingga tercapai perubahan warna
  • Larutan menjadi merah kehitaman
  • Larutan berwarna biru muda
  • Volume titrasi = 11 ml
  • Larutan berwarna biru muda keruh
  • Volume titrasi = 44 ml












5.2 Pembahasan

            Pada percobaan pemisahan dengan jalan pengendapan dilakukan 3 pemisahan adapun pemisahannya sebagai berikut:
a.                   Pemisahan dan Penentuan Perak
Perak  merupakan kation golongan IA bersama- sama dengan Pb2+ dan Hg2+   sampel yang digunakan pada percobaan ini yaitu Ag2SO4 , Na2CrO4 Fe2O3 , Ag+ akan terendapkan dengan penambahan reagen tertentu. Sementara filtratnya akan disisihkan untuk pengujian kation selanjutnya. Penambahan NaCl bertujuan agar AgNO3 terendap dalam bentuk kationnya. Maka endapan yang terbentuk adalah garam klorida (AgCl) sehingga reaksi yang terjadi sebagai berikut :
Ag+ (aq)+ Cl- (aq) à AgCl (s)
            Pengujian dengan NaCl dilakukan ketika endapan telah terbentuk semua maka hal ini menandakan tidak adanya lagi endapan putih. Selanjutnya larutan disimpan di dalam tempat gelap yang bertujuan agar endapan mengendap dengan sempurna, karena jika terkena cahaya matahari endapan perak klorida akan terurai menjadi abu- abu hitam pada endapan perak klorida (AgCl).
            Maka rekasi yang terjadi :
2AgCl(s) → 2Ag(s) + Cl2(s)
Endapan yang diperoleh dicuci dengan HNO3 0,02M dengan tujuan agar endapan bersih dari pengotornya. Karena HNO3 mengandung ion sejenis dengan endapan atau elektrolit kuat. Filtrat yang didapat sebanyak 191 ml, endapan yang diperoleh 1,6062 gram. Sehingga persen kadar AgCl dapat ditentukan yaitu 120,8 %
            Namun berdasarkan literatur sebaiknya sebelum dicuci dengan NH3 endapan ditambahkan NH3 encer untuk membentuk ion kompleks maka reaksinya:
[Ag(NH3)2]Cl (aq)+ 2HNO3 (aq) → AgCl (s) + NH4NO3 (aq)
Hal ini akan meningkatkan disosiasi kompleks [Ag(NH3)2]Cl sehingga mendapatkan Ag+ dan Ksp AgCl (10-10) terlewati.


b.                  Pemisahan Besi
Sampel yang digunakan pada percobaan ini adalah filtrat dari hasil penentuan perak prinsip dari pemisahan ini yaitu menggunakan reagen spesifik sehingga kation besi dapat mengendap. Menurut literatur setelah ditambahkan filtrat NaOH 5% panas akan terbentuk endapan putih yang artinya endapan dari besi(II) hidrida. Hal ini tidak sesuai dengan yang praktikan dapat hal ini bisa saja terjadi dikarenakan endapan yang di hasilkan telah menguap. Penambahan H2O2 yakni sebagai reagen pereduksi dan untuk mengedapkan ion yang masih larut namun tidak terbentuk endapan seharusnya menurut literatur terbentuk endapan hijau kotor .
Reaksi yang terjadi sebagai berikut :
Fe2+ (aq)+ 2OH- (aq)→ Fe(OH)2(aq)
2H2O (l) + O2 (g) → 4Fe(OH)3 (aq)
2Fe(OH)2(aq) + H2O2(aq) → 2Fe(OH) (aq)
Kemudian dipanaskan kembali tujuan pemanasan yaitu untuk membebaskan kelebihan peroksida, larutan tersebut disaring untuk mendapatkan endapan dan filtrat nya. Endapan yang didapat dicuci dengan air panas , hal ini dikarenakan endapan Fe(OH)3 tidak larut dalam air panas hal ini memungkinkan senyawa pengotor lain larut tapi kuantitas endapan tidak berkurang. Tujuan pencucian dengan air panas untuk menghilangkan kontaminan dari permukaan endapan. Setelah itu dilarutkan dengan HCl dan amoniak yang berfungsi untuk mendapatkan endapan yang sempurna. Apabila penambahan amoniak tidak tepat maka diasosiasi ammonium hidroksida akan tertekan , dan konsentrasi ion hidroksil menjadi semakin besar. Sehingga akan mempengaruhi hasil kali kelarutan. Endapan yang diperoleh dicuci dengan ammonium nitrat 1 % panas 2 – 3 kali. Tujuan penambahan ammoniak untuk mengendapkan Fe3+ menjadi Fe(OH)3 , reaksi yang terjadi sebagai berikut :
Fe3+(aq) + NH3(s) + 3H2O(l) à Fe(OH)3(s) + NH4+(aq)
 Hal demikian tidak praktikan dapatkan endapan Fe maka praktikan gagal dikarenakan kesalahan saat penambahan reagen mungkin telah terkontaminasi.
c.                   Pemisahan dan Penetuan Crom
Metode pemisahan yang digunakan adalah titrasi oksida – reduksimetri terhadap iodium bebas yang terbentuk dari larutan sampel. Sampel yang dipakai pada percobaan ini yaitu filtrat yang diperoleh dari pemisahan besi , direaksikan dengan HCl untuk membuat logam larut , kromium akan larut dalam HCl encer maupun pekat. Reaksi ini bila tidak terkena udara, akan membentuk ion- ion kromium (II) dapat dilihat rekasi yang terjadi :
Cr2+ (aq)+ 2H+ (aq) à 2Cr2+ (aq)+ H2(g)
Cr(s) + 2HCl(aq) → Cr2+ (aq)+ Cl- (aq)+ H2(g)
Ion kromium akan teroksidasi oleh oksigen dan atmosfer
4Cr2+(aq) + O2(g)  + 2H+→ 4Cr3+(aq)+ 2H2O(l)
Saat penambahan asam
2CrO42- + 2H+ ↔ Cr2O7 + H2O
            Penambahan KI bertujuan sebagai pereduksi pada sampel yang bersifat oksidator. Sampel direduksi oleh KI secara berlebih dan akan menghasilkan I2 yang selanjutnya dititrasi dengan Na2S2O3. Indikator yang digunakan adalah amilum. Amilum bersifat sukar larut dalam air serta tidak stabil dalam suspensi air membentuk senyawa kompleks yang sukar larut dalam air jika berekasi dengan I2. Oleh karena itu penambahan amilum tidak boleh ditambahkan pada awal reaksi, akan tetapi menjelang titik akhir titrasi.
            Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan  warna biru menjadi larutan bening. Jadi penambahan amilum yang dilakukan saat mendekati titik akhir titrasi agar amilum tidak membungkus iod karena menyebabkan amilum sukar dititrasi untuk kembali ke senyawa semula. Proses titrasi harus dilakukan sesegera mungkin , karena sifat I2 yang mudah menguap.


VI . Kesimpulan Dan Saran

6.1 Kesimpulan

  1. Pemisahan dengan jalan pengendapan merupakan metode pemisahan yang paling umum dan sederhana. Pemisahan ini didasarkan pada hasil kali kelarutan suatu senyawa ketika ditambahkan suatu ion sehingga terjadi reaksi yang menghasilkan senyawa berbentuk Kristal dan gumpalan amorf.
  2. Pemisahan dilakukan dengan jalan pengendapan pada perak dan krom. Dengan cara menambahkan reagen tertentu dan didapat endapan.
  3. Endapan yang terbentuk pada pemisahan perak sebesar 0,803 gram dengaqn kadar perak dan krom sampel sebesar 60,43%. Sedangkan, massa H2O2 yang didapat sebesar 0,4130 gram dengan kadar krom sebesar 14,46% dalaqm sampel.

6.2  Saran

Sebaiknya dalam praktikum, praktikan memahami materi dan prosedur yang akan dilakukansehingga praktikum dapat berjalan dengan lancer.












DAFTAR PUSTAKA

Djunaidi, M.C., Widodo,D.S., Anwar,S. 2007. Recovery Perak Dari Limbah  Fotografi Melalui Cair Berpendukung Dengan Senyawa Pembawa Asam Di-2-Etil Fosfat (D2FHPA). Jurnal Reaktor. Vol 11 No 2 : 101.
Perry,Y. 1963. Chemical Engineer Handbook 4th Edition. London : Mc Hill Book Company.
Rediani, T. 2013. Analisis Gravimetri Dan Titrimetri. Bandung : Kemendiknas.
Suyanti, Purwani, M.V, Muhadi,A.W. 2008. Peningkatan Kadar Neodium Secara Proses Pengendapan Bertingkat Memakai Ammonia. Jurnal Teknologi Nuklir. Vol 8 No 1 : 432-433.
Vogel. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Edisi Kelima. Jakarta : PT.Kalman Media Pustaka.


Lampiran

Perhitungan

·                                   Endapan AgCl = berat selurmya – berat kertas saring
                                                       = 2,6972 gram – 1,0910 gram
                                                       = 1,6062 gram

·                                   Kadar Ag dalam sampel
107,86  X 1,6062 X  100%  
= 120,8 %
= 143,35








Pertanyaan pra pratikum

1.      Jelaskan keterkaitan antar Ksp dan pengendapa suatu senyawa!
Jawab : Pengendapan dapat terjadi jika konsentrasi senyawa melebihi kelarutan. Pengendapan dapat terjadi dengan cepat dari larutan jenuh. Karena itu pengendapan erat kaitannya dengan hasil kali kelarutan (Ksp). Dalam padatan, pengendapan terjadi jika konsentrasi salah satu padatan berada di atas batas kelarutan.
2.      Uraikanlah bagaimaa perhitungan sehingga diperoleh bahwa 1 ml Na Tiosulfat 0,1 N setara dengan 0,202533 gram dikromat Trioksida?
Jawab :
1 ml Na2S2O3 = 1 ml X 0,1 mgrek/ml
Na2S2O3  2Na+ + SO32- = 0,1 mmol/2  = 5.10-5 mol
Grek Na2S2O3         = mol x Mr Na2S2O3
= 5.10-5 x 158 gr/mol
= 7,9.10-3 grek
Cr2O3          = 7,9.10-3 grek x 1/500 mol
= 1,58.10-4
Grek Cr2O3             = 1,58.10-4 mol x 152 gr/mol
= 0,0249 gram
3.      Apakah yang dimaksud dengan kopresipitasi dan bagaimana pengaruhnya terhadap perhitungan kadar pada analisis gravimetri?
Jawab :           
Kopresipitasi merupakan kontaminasi endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut. Hal ini berhubungan dengan adsorpsi pada permukaan partikel dan terperangkapnya (oklusi) zat asing selama proses pertumbuhan kristal dari partikel primernya. Kontaminasinya bertambah akibat pengadukan larutan.
Pengaruh kopresifitasi terhadap perhitungan kadar pada analisis gravimetri yaitu untuk memisahkan sejumlah ion perlu pula diatur kondisi sampel sehingga dua atau lebih kation tidak ikut terendap secara bersama-sama atau pun tidak terjadi kopresifitasi. Jika terjadi kopresifitasi maka tidak dapat melakukan penentuan berat endapan secara gravimetri.


Pertanyaan pasca pratikum

1.      Jelaskanlah fungsi penambahan zat lain dalam tiap prosedur kerja untuk pemisahan dan penentuan Ag dan Cr!
Jawab : Fungsi penambahan zat lain dalam tiap kerja untuk pemisahan dan pemurnian Ag untuk menjadikan terbentuknya endapan berwarna putih, untuk  pemisahan dan permurnian Cr yaitu untuk mencegah interferensi dari Cr.

2.      Tentukan kadar Ag, Fe, dan Cr dalam sampel!
Jawab : Kadar Ag adalah 120,8 %, sedangkan Fe dan Cr tidak dapat ditentukan kadarnya karena percobaan yang dilakukan gagal

3.      Faktor-faktor apakah yang mempengaruhi hasil pratikum ini? Analisisi dengan membandingkan hasil kerja kelompok saudara dengan kelompok lainnya!
Jawab : Faktor-faktor yang mempengaruhi dalam proses  pengendapan diantaranya temperatur, sifat alami pelarut, pengaruh ion lain, pH, hidrolisis, dan pembentukan kompleks. Pengaruh ini dapat kita jadikan sebagai dasar untuk memahami prinsip gravimetri.