Friday, 4 November 2016

Laporan Pemurnian NaCl




PERCOBAAN VIII

PEMURNIAN NaCl


I. Tujuan

1.        Memahami prinsip pemurnian dan pengkristalan garam NaCl
2.        Mengkristalkan dan memurnikan garam NaCl

II. Landasan Teori

Natrium adalah logam putih perak yang lunak, yang melebur pada 97, 5oC. Natrium teroksidasi dengan cepat dalam udara lembab, maka harus disimpan terendam seluruhnya dalam pelarut nafta atau silena. Logam ini bereaksi keras dengan air, membentuk natrium hidroksida dan hidrogen. Dalam garam-garamnya natrium berada sebagai kation monovalen Na+. Garam-garam ini membentuk larutan tak berwarna, hampir semua garam natrium larut dalam air. Kebanyakan klorida larut dalam air,  merkurium (I) klorida, HgCl2, perak klorida, AgCl, timbal klorida, PbCl2 ( yang ini larut sangat sedikit dalam air dingin, tetapi mudah larut dalam air mendidih), tembaga (I) klorida, CuCl, bismutoksiklorida,stibium oksiklorida, dan merkurium (II) oksiklorida, HgOCl2, tak larut dalam air (Svehla, 1985 : 298)
Natrium klorida adalah senyawa kimia dengan rumus molekul NaCl. Sebagai komponen utama pada garam dapur, natrium klorida sering digunakan sebagai bumbu dan pengawet makanan. Suhu kritis (critical point) dari senyawa NaCl adalah 415oC.
Industri kimia yang paling banyak menggunakan NaCl sebagai bahan bakunya adalah industri klor alkali. Produk utama dari industri ini adalah klorin (Cl2) dan natrium hidroksida (NaOH), yang banyak dibutuhkan oleh industri lain, seperti industri pulp dan kertas, tekstil, deterjen, sabun dan pengolahan air limbah (Bahruddin Zulfansyah, 2003 : 156).
Natrium klorida adalah garam ionik dari logam Na. Senyawa ini banyak terkandung dalam air laut dan batuan garam seperti karnalit (NaCl.MgCl.6H2O) yang merupakan hasil penguapan air laut dalam jangka waktu geologis. Danau garam di Utah dan laut mati di Israel merupakan contoh dari penguapan yang masih berlangsung (Cotton, 1989 : 213).
NaCl dapat dikatakan mempunyai bangunan kemas rapat bangun kubus maka ion Cl- dan ion Na+ yang lebih kecil menempati rongga okatahedral. Selain itu bangun ini juga akan memperlihatkan adanya bentuk kubus pusat muka yang dibangun oleh ion-ion Na+ seperti halnya dibangun ion-ion Cl-. Oleh karena itu, kisi kristal NaCl merupakan dua kisi kubus pusat muka yang saling tertanam di dalamnya (interpenetrasi) (Sugiyarto, 2003 : 98).
Natrium adalah logam putih perak yang lunak, yang melebur pada 97,5oC. Natrium teroksidasi dengan cepat dalam udara lembab, maka harus disimpan terendam seluruhnya dalam pelarut nafta atau silena. Logam ini bereaksi keras dengan air, membentuk nattrium hidroksida dan hidrogen. Dalam garam-garamnya natrium berada sebagai kation monovalen Na+. Garam-garam ini membentuk larutan tak berwarna, hampir semua garam natrium larut dalam air.
Kebanyakan klorida larut dalam air, merkurium (I) klorida (HgCl2), perak klorida (AgCl), timbal klorida (PbCl2) (yang ini larut sangat sedikit dalam air dingin, tetapi mudah larut dalam air mendidih), tembaga (I) klorida (CuCl), bismuth oksiklorida (BiOCl), stibium oksiklorida (SbOCl), dan merkurium (II) oksiklorida (HgOCl2), tak larut dalam air (Vogel, 1979 : 271).
Di bidang teknik kimia seringkali bahan padat harus dipisahkan dari larutan atau lelehan, tanpa mengikat kotoran-kotoran yang terkandung dalam fasa cair tersebut. Seringkali juga bahan padat kristalin yang mengandung pengotor harus dibersihkan atau harus dihasilkan bentuk-bentuk kristal tertentu, untuk maksud tersebut proses kristalisasi dapat digunakan. Kristal adalah bahan padat dengan susunan atom atau molekul yang teratur. Yang dimaksud kristalisasi adalah pemisahan bahan padat berbentuk kristal dari suatu larutan atau lelehan. Hasil kristalisasi dari lelehan sering harus didinginkan lagi atau dikecilkan ukurannya (Bernaseoni, 1995 : 189).
Senyawa organik padat yang dari reaksi organik diisolasi, jarang terbentuk murni. Senyawa tersebut biasanya terkontaminasi dengan sedikit senyawa lain (“impurities”) yang dihasilkan selama reaksi berlangsung. Pemurnian senyawa tak murni biasanya dikerjakan dengan rekristalisasi dengan berbagai pelarut atau campuran pelarut.
           Pemurnian padatan dengan rekristalisasi didasarkan pada perbedaan dalam kelarutannya dalam pelarut tertentu atau campuran pelarut (Anwar, 1994 : 107).
Kristalisasi adalah proses pembentukan fase padat (kristal) komponen tunggal dari fase cair (larutan atau lelehan) yang multi komponen, dan dilakukan dengan cara pendinginan, penguapan dan atau kombinasi pendinginan dan penguapan.
Proses pembentukan kristal dilakukan dalam tiga tahap, yaitu (1) pencapaian kondisi super/lewat jenuh (supersaturation), (2) pembentukan inti kristal (nucleation), dan (3) pertumbuhan inti kristal menjadi kristal (crystal growth). Kondisi super jenuh dapat dicapai dengan pendinginan. Penguapan, penambahan presipitan atau sebagai akibat dari reaksi kimia antara dua fase yang homogen. Sedangkan pembentukan inti kristal terjadi setelah kondisi super/lewat jenuh (supersaturated) tercapai (Paryanto, 2007 : 157).
Kristalisasi dari larutan dikategorikan sebagai salah satu proses pemisahan yang efisien. Secara umum, tujuan dari proses kristalisasi adalah menghasilkan produk kristal dengan kualitas seperti yang diharapkan. Kualitas kristal yang dihasilkan dapat ditentukan dari parameter-parameter produk yaitu distribusi ukuran kristal), kemurnian kristal dan bentuk kristal. Salah satu syarat terjadinya kiristalisasi adalah terjadinya kondisi supersaturasi.
Kondisi supersaturasi adalah kondisi dimana konsentrasi larutan berada di atas harga kelarutannya. Kondisi supersaturasi ini dapat dicapai dengan cara penguapan, pendingin atau gabungan keduanya. Terdapat dua phenomena penting pada proses kristalisasi yaitu pembentukan inti kristal (nukleasi) dan pertumbuhan kristal (crystal growth) (Puguh, et al., 2003 : 63).
Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan. Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan (S) suatu endapan menurut definisi adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung pada berbagai kondisi seperti suhu, tekanan, konsentrasi bahan-bahan lain dalam larutan itu, dan pada komposisi pelarutnya (Dina dan Istikomah, 2009 : 89).


III. Prosedur Percobaan

3.1 Alat dan Bahan      
3.1.1 Alat


·         Gelas kimia 400 ml
·         Gelas ukur 50 ml
·         Batang pengaduk
·         Gelas ukur 100 ml
·         Neraca
·         Corong pemisah

3.1.2 Bahan
·         Garam dapur
·         Aquades
·         H2SO4











3.2 Skema Kerja
300 gram garam dapur
 
Dilarutkan dalam 1 liter air
Disaring
Dijenuhkan dengan hidrogen klorida
Disaring endapan dengan corong buchner
Dicuci sedikit dengan air dingin
Dikeringkan dalam oven (200oC)
Hasil
 

















IV. Hasil dan Pembahasan  

4.1 Hasil
Perlakuan
Hasil pengamatan
36 gram garam dapur dilarutkan dalam 100 ml air, dijenuhkan dengan HCl, disaring endapan, dicuci, dikeringkan dalam oven 200C
· Berat kertas saring + NaCl kering setelah dioven
· Berat kertas saring
· Berat

Setelah dijenuhkan dengan HCl, larutan NaCl mengendap dan terdapat kristal garam yang kecil

· 2,9015 gram

· 0,9015 gram
· 2 gram












4.2 Pembahasan
Senyawa natrium klorida yang dikenal sebagai garam dapur merupakan zat yang memiliki tingkat osmotik yang tinggi. Kemampuan tingkat osmotik yang tinggi apabila NaCl yang terlarut di dalam air akan menpunyai nilai atau tinggi konsentrasi yang tinggi, yang dapat mengemulsi kandungan air (konsentrasi rendah). Kelarutan senyawa ionik NaCl dalam molekul air dapat terjadi karena terbentuknya interaksi ion dipol antara senyawa ion dengan molekul air. Jika interaksi ion dipol lebih kuat dari pada jumlah gaya tarik antar ion dan gaya antar molekul air, maka proses pelarutan akan dapat berlangsung. Senyawa NaCl merupakan padatan ionik yang tersusun atas ion-ion berlawanan muatan yang saling tarik menarik.
Proses pemurnian NaCl dilakukan berdasarkan prinsip kristalisasi dan rekristalisasi. Kristalisasi merupakan suatu metode untuk pemurnian zat dengan pelarut dan dilanjutkan dengan pengendapan. Dalam kristalisasi senyawa organik dipengaruhi oleh pelarut. Pelarut rekristalisasi merupakan pelarut dibawa oleh zat terlarut yang membentuk padatan dan tergantung dalam struktur Kristal-kristal zat terlarut. Dalam rekristalisasi, sebuah larutan mulai mengendapkan sebuah senyawa bila larutan mencapai titik jenuh terhadap senyawa tersebut. Dalam pelarutan, pelarut menyerang zat padat  dan mensolvatasinya pada tingkat partikel terjadi kembali saat zat terlarut meninggalkan larutan.
Percobaan ini digunakan garam dapur 36 gr dan dilarutkan dalam air 100 ml, pelarutan bertujuan agar terjadi endapan ketika dilakukan proses pemanasan. Kemudian dilakukan proses penyaringan untuk menyaring kotoran-kotoran yang ada pada garam dapur kemasan. Larutan tadi di jenuhkan menggunakan gas HCl, dimana gas HCl diperoleh dari reaksi antara H2SO4 pekat dengan persamaan reaksi yaitu :
                       2NaCl(s)+ H2SO4(l)  NaSO4(aq) +  2HCl(g)
Digunakan H2SO4 pekat karena H2SO4 merupakan asam kuat yang memiliki daya oksidasi yang baik. Sebelumnya dibuat larutan garam jenuh agar  mendapatkan garam yang bersih, baru setelah itu gas HCl dialirkan melalui pipa yang ujungnya tercelup pada larutan NaCl jenuh.
Pada percobaan ini tidak mengalirkan gas HCl tetapi menuangkan larutan garam dapur dan asam sulfat pekat ke dalam larutan garam dapur, sehingga ketika dituangkan larutan garam dapur dan asam sulfat pekat sangat mempengaruhi garam yang terbentuk, dimana seharusnya diperoleh NaCl murni tetapi disini NaCl yang diperoleh sudah terkontaminasi oleh garam NaSO4.
Gas HCl yang dialirkan kedalam larutan jenuh NaCl bereaksi dengan larutan NaCl membentuk kristal. Ion Na+ dari larutan jenuh bereaksi dengan ion Cl- dari gas HCl membentuk garam NaCl dalam bentuk kristal berwarna putih.
Adapun reaksi kimia yang terjadi yaitu sebagai berikut :
                                      HCl(g)  H+(aq)+ Cl-aq
                                      Na+(g)+Cl-(aq) NaCl(s)
Ion Na+ pada larutan jenuh NaCl bereaksi dengan ion Cl- dari gas HCl dialirkan, sehingga hanya tinggal larutan yang berisi ion Cl- dan H+ yang tersisa dalam larutan jenuh NaCl dengan adanya ion sejenis dari HCl, maka NaCl dari larutan jenuh akan mengendap, ini disebabkan kesetimbangan pada reaksi akan bergeser pada reaktan.
Kristal garam NaCl yang terbentuk kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven. Kemudian Kristal tersebut di timbang. Kristal yang didapatkan sekitar gr. Berat % rendemen kristal NaCl %. Dapat dilihat berat dan rendemen kristal NaCl yang diperoleh sangat besar, seharusnya jika kristal NaCl yang diperoleh adalah senyawa murni berat serta rendemenya tidak besar dan melebihi berat awal garam dapur yang dipergunakan. Selain itu seharusnya garam NaCl dilarutkan dalam air panas sehingga pengotor-pengotor berupa partikel pada bias terlepas dan menjadi koloid dalam larutan sehingga dapat terkumpul lalu disaring.
Kemurnian kristal NaCl yang terbentuk dapat diuji dengan menggunakan uji titik lelehnya, untuk mengetahui berapa besarnya suhu yang akan merubah zat padat murni (kristal  NaCl) menjadi cairan tetapi disini tidak dilakukan pengujian titik leleh kristal NaCl yang terbentuk. Jika dilakukan pengujian titik leleh dari kristal yang diperoleh kemungkinan dapat diketahui apakah senyawa tersebut murni atau tidak.

V. Kesimpulan dan Saran

5.1 Kesimpulan
     Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :
1.   Pemurnian garam NaCl menggunakan prinsip filtrasi dan rekristalisasi. Filtrasi merupakan suatu proses penyaringan dengan cara diuapkan menghasilkan filtrat yang lebih bersih dan bening.Rekristalisasi merupakan suatu proses pengkristalan kembali suatu larutan yang di uapkan untuk menghasilkan Kristal yang lebih besar.
2.   NaCl dapat dimurnikan dengan cara mereaksikan gas NaCl kedalam bagian garam dan 100 bagian air (26%). Massa NaCl murni yang didapat yakni 2 gram, sehingga persentase NaCl murni dalam garam tersebut adalah 5,55 %.

5.2     Saran
Pada percobaan ini sebaiknya diperlukan ketelitian, hati-hati dalam menangani senyawa yang digunakan, karena semua bahan kimia adalah bersifat berbahaya (beracun) bagi tubuh. NaCl juga harus diberikan perhatian khusus. Natrium teroksidasi dengan cepat dalam udara lembab, maka harus disimpan terendam seluruhnya dalam pelarut nafta atau silena.Saat pemanasan harap diperhatikan petunjuk yang ada sehingga tidak ada kesalahan dalam perlakuan senyawa dalam pratikum.


DAFTAR PUSTAKA

Anwar, C. 1994. Pengantar Pratikum Kimia Organik I. Yogyakarta : FMIPA UGM.
Zulfansyah,B., I. Arin dan Nurfatihayati.2003.Penentuan Rasio Ca/Mg Optimum pada Proses Pemurnian Garam Dapur.Pekanbaru : Universitas Riau.
Bernaseoni, G. 1995. Teknologi Kimia. Jakarta : PT Padya Pranita.
Cotton, F. A. dan Geoffrey Wilkinson. 1989. Kimia Anorganik. Jakarta : UI Press.
Lesdantina, Dina dan Istikomah.2009.Pemurnian Nacl Dengan Menggunakan Natrium Karbonat.Semarang : UNDIP.
Paryanto, I. 2007.Pengaruh Penambahan Garam Halus Pada Proses Kristalisasi Garam. Jakarta : Binarupa Aksara.
Setyopratomo, Puguh, Wahyudi Siswanto, dan Heru Sugiyanto Ilham. 2003. “Studi Eksperimental Pemurnian Garam NaCl dengan Cara Rekristalisasi”.Jurnal Kimia. Vol. 11 No.2 : 63.
Sugiyarto, Kristian H. 2003. Kimia Anorganik II. Yogyakarta : UNJ.
Svehla, G. 1985. Buku Ajar Vogel : Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro. Jakarta : PT Kalman Media Pustaka. .
Vogel. 1979. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta : PT Kalman Media Pustaka.


LAMPIRAN

PERTANYAAN
1.    Apa sebabnya untuk memperoleh NaCl murni diperlukan HCl(g)?
Jawab :
Untuk menjenuhkan larutan garam dengan jalan menambahkan kelarutannya sedikit lebih tinggi.
Ada dua cara pemurnian NaCl dengan metode kristalisasi yaitu kristalisasi dengan penguapan dan pengendapan. Kristalisasi dengan cara pengendapan dengan mengalirkan gas HCl menurut persamaan reaksi
NaCl(aq) + HCl(g) → NaCl(aq) + HCl(aq)
Penambahan HCl akan memperbesar konsentrasi ion Cl- atau ion Na+ dalam larutan. Sesuai dengan azas kelarutan Le Chatelier tentang pergeseran kesetimbangan. Penambahan konsentrasi ion Cl- atau ion Na+ (iom sejenis) akan menggeser kesetimbangan persamaan ke kiri. Akibat dari pergeseran tersebut, jumlah NaCl yang larut akan berkurang. Prinsip ini mendasari pembentukan endapan dari NaCl ketika direaksikan dengan HCl. Selain itu juga gas HCl berfungsi untuk menjenuhkan larutan garam untuk menghasilkan garam yang lebih putih dan murni.

2.    Apa sebabnya HCl(g) dibuat dengan cara mereaksikan garam dapur dengan H2SO4? Bukan dengan asam lain?
Jawab :
Karena H2SO4 merupakan asam kuat yang akan mudah bereaski dengan garam dapur jika dibandingkan dengan pelarut lain. Selain itu H2SO4 mudah didapatkan dalam pengerjaan skala laboratorium untuk saat ini.
Selain itu jika direaksikan dengan asam yang lain, HCl yang dihasilkan bukan dalam bentuk gas, melainkan larutan
Berdasarkan persamaan reaksi dibawah ini, jika NaCl direaksikan dengan H2SO4, HCl yang dihasilkan berada dalam fase gas.
2NaCl(aq) + H2SO4 → Na2SO4(aq) + 2HCl(g)
Gas HCl dibuat dengan cara mereaksikan garam dapur dengan asam sulfat, bukan dengan asam yang lain karena asam yang lain bukan merupakan pengoksidasi yang kuat.

3.    Apakah HBr dan HI dapat dibuat dengan cara mereaksikan garamnya dengan H2SO4? Jelaskan jawaban anda!
Jawab :
HBr dan HI tidak dapat dibuat dengan cara mereaksikan garamnya dengan asam sulfat (H2SO4) pekat, karena H2SO4 dapat mengoksidasi bromida dan iodida menjadi brom dan iod
Reaksi yang terjadi sebagai berikut :
NaI + H2SO4 → Na2SO4 + I2 + SO2+ H2O
NaBr + H2SO4→ Na2SO4 + Br2 + SO2+ H2O
4.    Biasanya garam dapur diperoleh langsung dari penguapan air yang mengandung garam kalsium dan magnesium. Bagaimana cara menghilangkannya?
Jawab :
Garam dapur yang diperoleh dari penguapan air laut masih mengandung banyak pengotor yang berupa ion Ca2+,Fe3+,Al3+ dan lain lain. Untuk menghilangkan kehadiran ion ion pengotor tersebut perlu ditambahkan ion ion tertentu yang mampu mengikat ion ion pengotor menjadi senyawa senyawa yang kelarutannya dalam air sangat rendah sehingga dapat dipisahkan melalui penyaringan. Ion Ca2+ dihilangkan dengan penambahan CaO karena CaO akan mengikat ion Ca2+ sedangkan ion pengotor lain yang tidak larut dengan CaO seperti ion Mg2+ dan lain lain bisa dihilangkan dengan penambahan Ba(OH)2. Ba(OH)2 ini akan mengikat ion Mg2+ sehingga dapat dipisahkan.
Garam hasil pengeringan langsung air laut itu kemudian dimasak kembali dengan campuran air sebagai pelarutnya. Kemudian diuapkan kembali untuk mendapatkan kristalisasi NaCl yang lebih murni. Namun, kenyataan dilapangan kandungan NaCl yang dihasilkan oleh penambak garam Indonesia masih berada dalam kadar 60-67% kandungan NaCl.